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漂白剂的测定(一 )
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-24

漂白剂是指可使食品中有色物质经化学作用分解转变为无色物质,或使其褪色的食品添加剂。食品中常用的漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类,通过其所产生的二氧化硫的还原作用使之褪色,同时还有抑菌及抗氧化等作用,广泛应用于食品的漂白与保藏。我国国家标准规定:残留量以S02计,饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg;竹笋、蘑菇残留量不得超过25mg/kg;赤砂糖及其他不得超过lOOmg/kg。

测定二氧化硫和亚硫酸盐的方法有盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法、中和滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法等,而盐酸副玫瑰苯胺光度法和蒸馏法为国家标准GB/T 5009.34—2003方法,下面分别加以介绍。

(一)盐酸副玫瑰苯胺光度法

1、测定原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物,其最大吸收波长为550nm,且色泽深浅在一定范围内与亚硫酸盐含量呈正比,可与标准系列比较定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。

2、试剂

①四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。

②氨基磺酸铵溶液(12g/L):称取1.2g氨基磺酸铵于50mL烧杯中,用水转入100mL容量瓶中,定容。

③甲醛溶液(2g/L):吸取O.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水定容至100mL,混匀。

④淀粉指示液:取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,边加边搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

⑤亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H20],加水溶解并稀释至100mL。

⑥乙酸锌溶液 称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H20]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。

⑦盐酸副玫瑰苯胺溶液:

a.配制:称取O.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19 H18N2C1·4H20)于研钵中,加少量水研磨使之溶解并稀释至100mL,取出20mL,置于100mL容量瓶中。加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺,可用盐酸品红代替)。

b.盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合液中,振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至磁层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后储于棕色瓶中保存。

⑧溶液 (1/2I2)=0.100mol/L。称取12.7g碘用水定容至100mL,混匀。

⑨代硫酸钠标准溶液0.1000mol/L。

⑩二氧化硫标准溶液:

a.配制:称取O.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。

b.标定:吸取10.OmL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.OOmL碘溶液(O.05mol/L)、5mL冰醋酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴定至无色。另取100mL水,准确加入O.05mol/L碘溶液20.OmL、5mL冰醋酸,按同一方法做试剂空白试验。按下式计算二氧化硫标准溶液浓度:

                            

式中:X——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL;

V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

32.03——1mL硫代硫酸钠(0.1000mol/L)标准溶液相当的二氧化硫的质量,mg/mmol。

⑪S02使用液:临用前将S02标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg S02

⑫氢氧化钠溶液20g/L。

⑬硫酸1+71。

3、仪器

分光光度计。

4、操作方法

(1)样品处理

①水溶性固体:样品如白砂糖等,可称取约10.OOg均匀样品(样品量可视二氧化硫含量而定),以少量水溶解,置于lOOmL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。

②其他固体样品:如饼干、粉丝等,可称取5.O~10.Og研磨均匀的样品,以少量水湿润并移入100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠吸收液浸泡4h以上,若上层溶液不澄清,可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至lOOmL刻度,过滤后备用。

③液体样品:如葡萄酒等,可直接吸取5.0~10.OmL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠吸收液摇匀,最后加水至刻度混匀,必要时过滤备用。

(2)测定:吸取0.5~5.OmL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0.OOmL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.OOmL、1.50mL、2.OOmL S02标准使用液(相当于0.0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.Oμg、3.0μg、4.Oμg s02)分别置于25mL带塞比色管中。于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入lmL氨基磺酸铵溶液(2g/L)、lmL甲醛溶液(2g/L)及lmL盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀,放置20min。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

参考资料:食品检测验证手机自动送彩金59


【关键词】漂白剂,食品添加剂,食品检测国家标准物质网 

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