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漂白剂的测定(二 )
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-25

5、结果计算

式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg;

A1——测定用样液中二氧化硫的含量,μg;

m1——样品质量,g;

V——测定用样液的体积,mL。

6、说明

①颜色较深的样品,需用活性炭脱色。

②样品中加入四氯汞钠吸收液后,溶液中的二氧化硫含量在24h内稳定,测定需在24h内进行。

③亚硝酸与食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)结合,形成结合态亚硫酸,样品处理时加入氢氧化钠目的是使结合态的亚硫酸释放出来,加硫酸是为了中和碱,保证显色反应在酸性条件下进行。

④亚硝酸对反应有干扰,加入氨基磺酸铵目的是分解亚硝酸。

⑤盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色,必须放置过夜后使用,以空白管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。

⑥盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色,加入盐酸量多时色浅,量少色深,必须严格控制。

⑦显色反应的最适温度为20~25℃,温度低,灵敏度低,因此样品管和标准管在相同温度下进行。显色时问10~30min内稳定。

(二)蒸馏法

1、测定原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据消耗碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫含量。

2、试剂

①盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。

②酸铅溶液(20g/L) 称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。

③标准稀释溶液(O.01mol/L):将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。

④淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此溶液应临用时配制。

3、仪器

全玻璃蒸馏器;碘量瓶;酸式滴定管。

4、操作方法

(1)样品处理:固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.OOg均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.OmL,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(2)测定

①蒸馏将称好的样品置于圆底烧瓶中,加入250mL水,装入冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

②滴定:在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(O.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

5、结果计算

式中:X——样品中二氧化硫总含量,g/kg;

V1——滴定样品所用碘标准滴定溶液(O.01mol/L)的体积,mL;

V2——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;

m——样品质量,g;

O.032——1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.Omol/L]相当的二氧化硫的质量,g/mmol;

0.01——碘标准溶液浓度,mol/L。

6、说明

本法适用于色酒、葡萄糖糖浆和果脯中亚硫酸盐和二氧化硫的测定。

参考资料:食品检测验证手机自动送彩金59

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【关键词】漂白剂,食品添加剂,食品检测国家标准物质网 

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