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核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59的原理及应用(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-26

(1)偶合裂分峰的强度关系

偶合裂分生成的各个峰的强度在一级谱中遵循二项式(a+b)n展开后各项系数的规律,即:二重裂分两个峰的强度为l:1;三重峰的强度比为1:2:1;四重峰的强度比为1:3:3:1;五重峰的强度比为1:4:6:4:1。

(1)裂分峰的距离——偶合常数

同组核偶合裂分后各峰之间的距离相等,其间距称为偶合常数。偶合常数也是一个重要的结构常数,但它与结构的相关性及变化规律,还不够严格。常见基团的偶合常数如表10—1所示。

(三)质子核磁共振(’H-NMR)谱的一般解析步骤

由于氢谱最容易获得,其灵敏度也最高,因此质子核磁共振(’H—NMR)谱的解析是核磁共振验证手机自动送彩金59中最基本的环节。若从氢谱中获得的信息足以进行结构的判断,则可减少其他复杂的核磁共振分析。常规解析步骤如下。

(1)检查图谱的效果

主要检查获得图谱峰的对称性、分辨率、线性及信噪比等参数。若峰的对称性不好,会影响面积积分的准确度;分辨率和线性主要由仪器匀场操作的优化程度决定,由溶剂或内标信号峰的宽度,可知仪器匀场操作的效果。在核磁共振分析过程中,灵敏度与分辨率成正比,分辨率越高,信号的灵敏度也越高,因此匀场操作是核磁共振分析过程中的首要环节。

(2)辨认图谱中的有效峰与无效峰

辨认出图谱中的溶剂峰、旋转边带峰、13C卫星峰及微量组分杂质峰。溶剂峰由使用的溶剂加以确认;旋转边带峰由改变样品管的转速加以确认;13C卫星峰是由13C一1H之间的偶合裂分引起的。微量组分杂质峰主要由溶剂引起,样品中的信号峰,在强度、位移及裂分数目等方面有较为合理的相关性。

(3)给出各峰代表的质子数及总质子数将此结果与质谱、元素分析等方法得到的结果进行比较。

(4)由各组峰的位移推测结构中存在的基团

根据化学位移的一般规律,可对待测物质的结构类型及主要官能团进行分类判断。进一步确定各峰所代表的基团及各基团间的关系,可参考相关专著中有关化学位移的经验图表。典型基团的化学位移如图10—2所示。

(1)由偶合裂分结果找出各基团间的关联性,进行更为仔细的结构分析

测定各峰的裂距、峰形及峰面积,推测这些基团之间的连接关系,在一维谱图中分析比较困难,在二维谱图分析中,较为容易分析。

(2)进行复杂裂分峰的分析

有时谱图中会出现裂分较多或重合严重的峰,这些常常是由化学位移相近叠加、各种氢之间的强偶合及核磁共振中出现的磁不等价所引起的。

需要指出的是:分子立体结构中的磁不等价引起的峰的裂分,是核磁共振中的一个特殊现象。分子中两个相同的原子或基团在相同的化学环境时,它们的化学性质相同(即化学等价),但它们在磁场中并不一定是磁等价的。例如:若分子中存在手性碳时,与手性碳相联的前手I生两个基团,在立体化学中,通过对称操作,不能重合,这种非对映异位的基团是磁不等价的,在核磁共振分析图谱中将产生不同的位移。此外,某些单键不能快速自由旋转时,虽然联结了两个相同的基团,化学等价,但磁是不等价的。

(3)分子对称性研究

若分子中存在完全相同、对称的中心时,峰的数目会成倍减少;某些完全磁等价的对称基团,其化学位移重合,峰的强度将成倍增加。

(4)物质结构的综合分析

综合核磁各种分析数据,推测各种结构单元及各单元间可能的连接方式,组合出可能的结构式,再用核磁共振的各种数据进行验证,也可结合由质谱得到的相对分子质量、元素组成、碎片结构信息以及紫外、红外得到的官能团信息,选择最为可能的结构式。必要时,还可进行核磁碳谱的测定。

(5)结果检验

为了保证结果的准确性,最终确定的物质结构结果还需再用标准样品、标准图谱及标准数据进行验证。将标准样品在相同条件下采用多种谱学测定,并加以判断,是最为可靠的方法。

参考资料:现代食品检测验证手机自动送彩金59

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核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59的原理及应用(一)


【关键词】核磁共振波谱,食品检测国家标准物质网 

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