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核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59的原理及应用(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-28

(三)碳谱解析的一般过程

(1)辨认图谱中的有效峰与无效峰首先应辨别谱图中与样品分子结构无关的溶剂峰、杂质峰等。

(2)碳谱分区解释及结构类型推测

①δ>150:羰基和叠烯区

δ=160~170附近出现的可能是酸、酐、酯中的羰基峰;

Δ>200出现的是醛、酮中的羰基峰。

②δ=100—150:不饱和芳烃、烯烃区

③δ<100:饱和碳原子数区

δ=50~100:连接杂原子O、N、X等碳的峰;

Δ<50:不连杂原子的饱和烃的信号。

(1)碳原子级数确定

若存在偏共振去偶,则可确定C、CH、CH2、CH3,也可采用调制验证手机自动送彩金59(Attached proton test,APT)、不灵敏核极化转移增强验证手机自动送彩金59(Insensitive nuclearenhanced by polar4zation transfer,INEPT)及不失真极化转移增强验证手机自动送彩金59(Distort.ionless en—hancement by polarization transfer,DEPT)来确定碳原子的级数。

(2)碳原子数目定量测定

采用抑制NOE(Nuclear Overhause Effect)的门控去偶验证手机自动送彩金59(Gated decoupling with suppressed NOE)绘出碳的谱线强度与碳原子数目成正比,因此可以得到碳原子的定量信息。

(3)确认结果

综合碳谱数据并结合氢谱数据,将各种结构单元组成可能的结构式,同时参考质谱、元素分析及分子量信息,排出可能的合理结构,最后用标准图谱和标准物进行比较,从而得出最终结论。

四、核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59在食品分析中的应用

(一)大分子与水的连接以及水流动性的研究

食品中水的物理状态对食品的质量和稳定性有着十分重要的影响,由于自旋一晶格弛豫时间(Time of spin lattice relaxation)和自旋-自旋弛豫时问Time of spin relaxation)与水分子转动有关,因此通过测定自旋-晶格弛豫时间和自旋-自旋弛豫时问,即可得到被部分固定的不同部位的水分子的流动性质及其结构特征,且自旋-晶格弛豫时间和自旋-自旋弛豫时间与水分含量和流动性有较好的对应关系。核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59是分析食品体系中大分子与水连接的敏感方法之一。

(二)淀粉糊化程度的研究

淀粉的糊化是淀粉颗粒吸水膨胀和水化的过程,淀粉糊化后,淀粉颗粒的双折射性质丧失,流变性质、溶解性均发生改变,因此水的流动性反映了淀粉的糊化程度及其他性质。自旋-自旋弛豫时间可预示水的流动性,且随着流动性的降低而降低,通过测定自旋-自旋弛豫时间在淀粉糊化过程中的变化,即可研究不同条件对淀粉糊化过程的影响。近年来,人们还使用相关液化指数(Relmive liquefying index,Ru)评价淀粉的糊化程度。相关液化指数指存在于液相和固相中质子数的比例,它可通过脉冲核磁共振测得。

(三)乳状液的研究

水包油乳状液(O/W)体系中,当油分子在水相中扩散时,引起水分子的转动受到限制,水的流动性降低,从而使相关的磁共振吸收信号降低;若油的扩散受到液滴粒径大小的影响,则信号随时间降低的趋势将直接受到乳状液液滴粒径的影响。因此,可以利用核磁共振波谱信息研究表面活性剂浓度、离子强度、酸碱度等因素对乳状液液滴粒径的影响,并由此进一步研究乳状液的性质。

(四)食品中油脂含量的研究

(1)宽线核磁共振法(WL-NMR) 由于质子在不同环境中以不同的共振频率自旋,对质子施加射频,使其吸收能量,并在磁场内的高低能量之间振荡,射频激发能量的吸收与脂肪固-液相中质子存在的数量成正比,并可用频率接收线圈测定。

WL—NMR法测定固一液油脂混合物的响应曲线如图10—3所示。

此法可用于脂肪固脂成分及固-液成分的分析、固脂含量测定及固一液比例分析等。

(2)脉冲低分辨核磁共振法(PLR-NMR)

此法采用较高的功率,在较短的脉冲时间内使全部质子受到激发,提高了分析的灵敏度。PLR-NMR法测定的液-固油脂混合物曲线如图10—4所示。此法的准确性和重现性较好,可用于油脂中固脂含量的测定、油-水的同时测定以及脂肪固一液比测定等。

(五)食品中氨基酸的研究

(1)1H—NMR法

氨基酸分子中既有氨基,又有羧基,是典型的两性化合物。由于pH影响到氨基酸分子的电离,各种氨基酸在不同溶剂中就有不同的化学位移,因此NMR谱图直接受到pH的影响,溶液的pH不同,反映氨基酸α氢的化学位移也不同。

(2)13C—NMR法

由于氨基酸是两性化合物,分子中碳核的化学位移也受pH的影响,对羰基及α碳的影响较大,因此各种氨基酸不同,碳核的13C—NMR具有不l司的化学位移。此外,NMR方法还可进行氨基酸电离平衡(pK)和等电点(pI)的测定,通过测定碳核的自旋-晶格弛豫时间,还可进行氨基酸动态分析。

(六)食品中糖的分析研究——1H—NMR法

(1)单糖和低聚糖的分析

糖在水溶液中能产生旋光互变,形成α和β两种差向异构体混合物,1-位质子峰面积反映了两者的相对比例。如图10—5为D-葡萄糖α和β两种差向异构体混合物的图谱,将α异构体的1一位质子和β异构体的1-位质子进行积分比较,可得α和β异构体的相对比例为40:60。

糖在进行NMR分析时常用D20为溶剂,使各羟基间的变换较慢,从而可记录各自的吸收峰,此外糖的变旋光作用也较慢,测定结果实际上反映出了结晶态时糖的构型和纯度。

(3)多糖的分析

采用1H-NMR法测定多糖,常采用四甲基硅 (17MS)为内标,D2O为溶剂,并在较高温度条件下进行。通过1H—NMR法可知多糖糖苷键的构型;根据C1上质子的峰面积比可知不同糖苷键之比,进而可知多糖中各残基之比。

(七)食品中其他物质的分析

(1)酒的质量分析

由于劣质酒中,水和乙醇的羟基没有形成均匀的氢键,在17O—NMR图谱中表现为宽峰,而好酒中水和乙醇的羟基形成了均匀的氢键,在17O—NMR图谱中表现为较窄的单峰;此外劣质酒中,水和乙醇的羟基在1H—NMR图谱中表现为两个峰,而好酒中水和乙醇的羟基只出现一个窄峰。因此可以通过17O—NMR谱和1H—NMR谱对酒的品质进行评价。

(2)肉的质量分析

1H—NMR方法检验肉类样品的质量,是通过测定样品中水质子的自旋一晶格弛豫时间和自旋一自旋弛豫时问完成的。水质子的自旋一晶格弛豫时间和自旋一自旋弛豫时间的长短反映了肉的等级;水质子的自旋一晶格弛豫时间是用于辨别肉新鲜程度的有效手段。由于13C—NMR具有较好的分辨率,常用于评价肉中脂肪酸链的不饱和度。

(3)食品中污染物及农药残留物的分析

采用NMR方法可进行黄曲霉毒素、棒曲霉素和黄杆菌毒素及系列物的分析;19F—PFT一NMR可用于含氟农药的测定;31P—NMR可用于含磷农药的测定。

参考资料:现代食品检测验证手机自动送彩金59

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核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59的原理及应用(二)

核磁共振波谱分析验证手机自动送彩金59的原理及运用(三)


【关键词】核磁共振波谱,食品检测国家标准物质网 

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