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灰分的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-28

②目前市场上的坩埚有石英坩埚、瓷坩埚、铂坩埚和不锈钢坩埚等种类。测定灰分时所用容器通常采用瓷坩埚,它的物理性质和化学性质与石英相同,耐高温、耐酸,价格低廉,但在温度骤变时易炸裂破碎,对碱性食品不稳定,当灼烧碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,反复多次后,难以恒重,在这种情况下,需采用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚等其他灰化容器。铂坩埚在525~6000C范围内使用,稳定性和冷却性较好,耐碱,吸湿性小,但价格昂贵。

③取样量的多少应根据试样的种类和性质来决定,以灰分量为10~100mg决定采样量。通常麦乳精、调味料、鱼类及海产品不少于2g,谷类、牛乳为3~5g,果酱、果冻、脱水水果约为10g,果汁、鲜果或水果罐头约为20g,糖及糖制品、淀粉及制品、蜂蜜、奶油、肉制品为5~10g。

④样品在炭化前应先预处理。水分含量较少的固体样品(谷类、豆类),先粉碎均匀,然后炭化;液体样品(牛奶、果汁)先在水浴上蒸至近干;含水分多的样品(如果蔬)先置于烘箱内干燥;富含脂肪的样品,先提取脂肪,再行炭化;富含糖、蛋白质、淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油防止发泡。

⑤灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般灰化温度为525~6000C。谷类食品、乳制品(奶油除外)、鱼、海产品、酒类灰化温度≤5500C;果蔬制品、肉制品、糖制品类灰化温度≤525℃,温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将炭粒包藏起来,使炭粒无法氧化。温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的c02。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧升温时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失爆燃。

⑥灰化时间一般以灼烧至浅灰色,无炭粒并恒重为止。但试样达到恒重的时间因品种不同而异,一般为2~5h。但有些食品含铁、锰、铜较多,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,铁含量高的食品,残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。

⑦对于难于灰化的样品,可采用以下方法缩短灰化时间,使灰化完全。

样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,把玻璃棒上粘的试样用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,在120~130 0C烘箱内干燥,再灼烧至恒重。

经初步灼烧后,放冷,加入几滴硝酸或过氧化氢,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失。

糖类样品残灰中加入硫酸,可以加速灰化进程。

加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了炭粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了氧化镁会增重,也应做空白试验。

添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使炭粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。

三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

取测定总灰分后的残留物,加入25mL去离子水,加热至沸,用无灰滤纸过滤,用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣,将残渣连同滤纸移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干,放入干燥箱中干燥,再进行灼烧、冷却、称重,重复直至恒重。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量:

                 

式中:X——水不溶性灰分含量,g/100g;

ml——坩埚的质量,g;

m2——坩埚加试样的质量,g;

m3——水不溶性灰分加空坩埚质量,g。

水溶性灰分=总灰分一水不溶性灰分

四、酸不溶性灰分的测定

取测定总灰分后的残留物,加入25mL 0.1mol/L盐酸,加热煮沸5min,用无灰滤纸过滤,再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。将残渣连同滤纸移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,放入干燥箱中干燥,再进行灼烧、冷却、称重,直至恒重。按下式计算酸不溶性灰分含量:

                       

式中:X——酸不溶性灰分含量,g/100g;

m1——坩埚的质量,g;

m2——坩埚加试样的质量,g;

m3——酸不溶性灰分加空坩埚质量,g。

按下式计算酸溶性灰分含量:

酸溶性灰分含量(g/100g)=总灰分含量(g/100g)一酸不溶性灰分含量(g/100g)

参考资料:食品检测验证手机自动送彩金59

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灰分的测定(一)


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