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GC—MS/MS法测定食用油中氯丙醇酯3-MCPD含量不确定度评定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-28

(3)标准储备溶液配制引入的标准不确定度uB3rel。分别称取0.01500g 3-MCPD棕榈酸二酯、0.00150g氘代d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准品于两个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯-正己烷(1:1)溶解、定容,充分混匀后,得到浓度为276.6μg/mL和28.68μg/mL的单一标准储备液(均以其游离态3-MCPD、d5-3-MCPD表示)。取标准储备溶液276.6μg/mL 1mL稀释到10mL容量瓶中,再取1mL稀释到10mL容量瓶中,得到标准使用溶液(2.766,g/mL),取标准使用溶液5μL、10μL、20μL、30μL、50μL作为标准系列;内标28.68μg/mL的标准储备液取11mL稀释到10mL容量瓶中,得到内标标准使用溶液(2.868μg/mL),分别加内标使用液50μL,混匀后同样品处理后测定。

CPA225D天平称取标准物质时,使用1/10万量程,允差0.0025 mg,按均匀分布,uB3-1REL=O.0025÷÷9(0.01500×103)=O.0096%。

在制备标准储备液过程中用到10mL容量瓶,由此引入不确定度uB3-2rel。10mL(A级)容量瓶的最大允许误差为±O.02mL,取三角分布,k=,标准不确定度和相对标准不确定度分别为)=

将上述不确定度合成得到标准不确定度uB3rel为:

(4)标准系列配制中引入的标准不确定度UB4rel。分别称取O.01500g 3-MCPD棕榈酸二酯、O.00150 g氘代d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准品于两个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯-正己烷(1:1)溶解、定容,充分混匀后,得到浓度为276.6μg/mL和28.68μg/mL的单一标准储备液(均以其游离态3-MCPD、d5-3-MCPD表示)。由标准储备溶液276.6μg/mL逐级稀释配制标准使用溶液(2.766#g/mL),取标准使用溶液5μL、10μL、20μL、30μL、5μL;内标溶液稀释配制内标标准使用溶液(2.868μg/mL),分别加内标使用液50μL,混匀后同样品处理后测定。

p(B)=2.766μg/mL的标准溶液配制过程中,使用1mL单标线移液管两次,lOmL容量瓶使用3次。

1mL单标线移液管,A级,最大允许误差为±0.0007mL,三角分布,k=,u(V1)==O.00029mL,urel(V1)=O.00029÷1=O.029%。

合成上述得到标准系列配制过程引入的相对标准不确定度为:

A级单标线10mL容量瓶的容量允许误差为±0.02mL。按三角分布处理,k=,u(V容10)=

(5)标准曲线拟合带来的不确定度分量uB5rel。对标准系列每个浓度点进行二次测定,由最小二乘法原理进行拟合求得校准曲线,3-MCPD的校准曲线为y=0.00927x+0.2853,r=0.9988。

曲线拟合引入的标准不确定度计算公式为:

式中:sR——标准溶液响应信号残差的标准差,

b——校准曲线的斜率,值为0.00927;

α——校准曲线的截距,值为O.2853;

n1——试样中待测物质含量x的测定次数,n1=2;

n2——标准溶液的测定次数,n2=10;

c-——标准溶液的平均含量;

ci——不同校准标准溶液的浓度点的配制值;

cj——针对每一次不同的标准溶液实测的Yi,由标准曲线方程计算的理论c值,即

Yi——参与拟合的每一次测量仪器实际响应值;

X0——待测物含量。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

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【关键词】气相色谱-质谱,氯丙醇酯,国家标准物质网 

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