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GC—MS/MS法测定食用油中氯丙醇酯3-MCPD含量不确定度评定(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-29

测定结果见表4—9 3-MCPD曲线拟合带来的不确定度分量。

曲线拟合引入的3-MCPD的标准不确定度为uB5=1.91,相对标准不确定度uB5rel=uB5÷p1(B)=6.38%。

(6)方法回收率引入的不确定度分量uB6rel。用041-基质空白进行加标回收试验,对加标含量为55.32ng的3-MCPD加标样进行6次测定,加标回收率P分别为102.1%、103.7%、102.5%、97.1%、101.6%、104.1%,平均加标回收率P-=1.02,标准偏差s(P)为O.025,其不确定度计算公式为:

其不确定度u(P-)=O.0102,uB6rel=urel(P-)=1.00%。

进行t检验,以确定在计算公式中是否进行加标回收校正。

T=1.96,在自由度为5,95%置信概率下的tp(v)为2.57,t<tp(v),P-与1之间不存在显著性差异,结果不需要用加标回收率进行校正。计算公式为,其结果为p=O.296 mg/kg。

(7)测定仪器气相色谱-质谱仪引入的不确定度uB7rel。测定仪器气相色谱-质谱仪,仪器检定证书上给出的扩展不确定度为3.0%,并指出k=2,则测量仪器带来的不确定度分量为:

uB7rel=3.0%÷2=1.5%

6、计算合成标准不确定度

3-MCPD的不确定度分量见表4—10。

根据数学模型计算3-MCPD的合成标准不确定度为:

uc=0.296mg/kg×6.64%=0.0196mg/kg

7、报告结果

扩展不确定度U=O.0196mg/kg×2=O.0392mg/kg,即U=0.040mg/kg,k=2。

结果报出为p(3-MCPD)=O.296mg/kg,U=O.040mg/kg,k=2。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

相关链接:

GC-MS/SM法测定食用油中氯丙醇酯3-MCPD含量不确定度评定(一)

GC-MS/SM法测定食用油中氯丙醇酯3-MCPD含量不确定度评定(二)


【关键词】气相色谱-质谱,氯丙醇酯,国家标准物质网 

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